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      X熒光光譜儀故障現象與解決方案

      瀏覽次數:2354
      時間:2021-09-24 11:10:21

        X熒光光譜儀是掃描型的儀器,當儀器運行時,許多部件在動作,如測角儀、晶體轉換器、準直器等,經常動作的部件容易出現問題,另外控制和探測各個部件動作的電子線路板也可能出現問題。

        新型的X熒光光譜儀都裝有故障診斷軟件,分布于儀器各個部位的傳感器將儀器的狀態信號傳輸到計算機,供儀器操作者和維修工程師判斷儀器是否正常,找到產生故障的部位。但是有些在測量過程中出現的問題靠診斷軟件是發現不了的,而且診斷軟件僅僅提示產生了故障,要找到產生故障的原因,要求維修人員對儀器的結構比較熟悉,且具有一定的維修經驗。

        本文介紹4種常見故障的產生原因及處理方法。

        01故障現象:

        光譜室和樣品室的真空抽不到規定值。

        故障分析:

        X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作,但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時,將可能出問題的地方人為分隔為三部分:真空泵、樣品室、光譜室,對這三部分逐一檢查以縮小范圍。

        1.1真空泵

        將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在幾秒鐘內抽到規定值,可以排除真空泵出現故障的可能性。如果能抽到規定值但時間較長,可能是真空泵的效率降低,這種情況一般發生在經常分析壓片樣品和油品的儀器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改變了油的粘度,這時需更換真空泵油。

        1.2樣品室

        樣品室常見的漏氣部位是樣品自轉裝置上的密封圈,樣品測量時通常以0.5轉/秒的速度自轉,儀器幾年運行下來,樣品自轉處的密封圈磨損,密封效果變差。

        1.3光譜室

        光譜室常見的漏氣部位是流氣計數器,流氣計數器安裝在光譜室內,有一根入氣管和一根出氣管與外界相通,流氣計數器的窗膜很薄,窗膜漏氣,就會影響光譜室真空。檢查方法:將入氣管和出氣管用一根軟管連接,使流氣計數器與外界隔絕,然后抽真空。

        檢查真空故障,在拆卸和安裝時,要小心操作,不要讓灰或頭發掉到密封圈上,以避免產生新的漏氣點,安裝時可以在密封部位涂一點真空油脂。

        02

        故障現象:

        計數率不穩定。

        故障分析:

        X熒光光譜儀的常用探測器有二個:流氣計數器和閃爍計數器。閃爍計數器很穩定,問題常出現在流氣計數器上。

        流氣計數器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構成,由于窗膜承受大氣壓力,一段時間后隨著基體材料的延展,鋁膜可能產生裂紋,從而減弱導電性能,這種情況對脈沖高度分布影響不大,但會使計數率不穩定。新型號的X熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流氣計數器的窗膜導電性能下降的可能性增大。

        檢查方法:在低X射線光管功率情況下,選一個KKα計數率約2000CPS的樣品,測定計數率,然后用一個鉀含量高的樣品取代原樣品,將光管調到滿功率,保持2分鐘,再將X射線光管功率減至原值,測量樣品,如窗膜導電正常,將得到原計數率,如窗膜導電性能變差,會發現計數率減小,然后慢慢回升至初始值,這時就應調換窗膜。

        03

        故障現象:

        2θ掃描時,發現峰形不光滑,有小鋸齒狀。

        故障分析:

        晶體是儀器內脆弱的部件,盡量不要用手接觸衍射面,如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面,就會污染晶體,手上的汗或其他物質滲到晶體的表面,使晶體表面的晶格間距發生變化,而X射線熒光的衍射主要發生在晶體的表面,因此造成2θ掃描的峰形不光滑。這種故障一時很難消除,有文獻介紹了晶體的表面處理方法,但一般清洗不干凈。

        04

        故障現象:

        2θ掃描時只出現噪聲信號,沒有峰位信號。

        故障分析:

        可能的原因有二個:

        4.1探測器的前置放大電路出現故障,出現的噪聲信號為電路噪聲,不是X射線信號。

        4.2測角儀的θ和2θ耦合關系發生混亂,通常是控制θ和2θ耦合關系的CMOS中的數據由于電池漏電等原因丟失,這時需要重新對光。




      {來源|儀器無憂網,根據專業書籍以及網絡資料編輯創作、轉載需聯系我們授權}

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